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微波消解和濕法消解有什么區別?

更新時(shí)間:2023-02-08      點(diǎn)擊次數:2405
  微波消解在進(jìn)行重金屬的檢測過(guò)程中,是前處理作為*的部分,前處理效果的好壞直接影響到檢測數據的準確性。目前重金屬檢測的前處理方法主要有:微波消解、濕法消解、干灰化等。
 
  微波消解和濕法消解相似,但有區別。濕法消解采用的是硝酸與高氯酸(4:1)的混合酸,溫度采用從100℃逐步上升的方式進(jìn)行。此方法消解的效果也是能得到澄清透明的液體,但耗時(shí)較長(cháng),而且所用到的高氯酸必須要趕盡,否則在上機測定的時(shí)候,反應容易使儀器的管道堵塞。
 
  稱(chēng)取經(jīng)粉碎過(guò)的樣品2.50g(稱(chēng)樣量依據試樣含量酌情增減)于25mL具塞刻度試管中,加鹽酸(1+1)溶液20mL,混勻。置于60℃水浴鍋18h,其間多次振搖.使試樣充分浸提。
 
  取出冷卻,脫脂棉過(guò)濾(實(shí)際用的濾紙過(guò)濾),取一定量的濾液于容量瓶中,加碘化鉀-硫脲混合溶液,加水定容。放置10min后測試樣中無(wú)機砷。同時(shí)做試劑空白試驗。
 
  不同種類(lèi)藥材由于所含有機成分的復雜程度不同,前處理過(guò)程中消解的反應劇烈程度也不相同。根據實(shí)際情況擬把生產(chǎn)所用到的藥材進(jìn)行分類(lèi)研究前處理方法,重點(diǎn)以根莖類(lèi)中藥材黃芪、果實(shí)類(lèi)中藥材枸杞子、種子類(lèi)中藥材酸棗仁為研究對象。2010版《藥典》附錄ⅨB有兩種前處理方法,即微波消解與濕法消解,在實(shí)驗過(guò)程中選取了微波消解和濕法消解進(jìn)行對比。
 
  加入10mL混合酸(硝酸:高氯酸4:1),放電熱板上加熱,如消解液變?yōu)楹诤稚?,則補加混合酸1mL繼續消解,至紅棕色氣體散盡。加水趕酸,至高氯酸的白煙散盡,冷卻后定容。
 
  在保持微沸的情況下,開(kāi)始有泡沫產(chǎn)生,一段時(shí)間后產(chǎn)生紅棕色氣體,局部有爆沸,趕酸過(guò)程冒白煙,有大量刺激性氣體產(chǎn)生。
 
  消解液有大量懸浮物,定容后的消解液為淺黃色液體,透明度不高,室溫靜置后,有大量沉淀,上層消解液變澄清透明。
 

微波消解

 

 
  有些易消解樣品,如大米,枸杞子,從消解效果上看,微波消解和濕法消解沒(méi)有區別。但是濕法消解所用的混合酸有高氯酸,高氯酸必須要趕盡,否則在做砷時(shí)會(huì )反應容易使儀器的管道堵塞。而且消解過(guò)程容易爆沸,雖然在燒杯上加蓋了表面皿可防止消解液溢出,但是燒杯內壁沾有一定量的粉末,在定容時(shí)不易洗脫。
 
  1.通過(guò)對中藥材前處理方法的對比實(shí)驗,樣品通過(guò)微波消解進(jìn)行前處理,較濕法消解具有操作簡(jiǎn)便、處理時(shí)間短、實(shí)驗效率較高、過(guò)程樣品不容易被污染、樣品中待測成分損失少等優(yōu)點(diǎn)。
 
  2.濕法消解,可以同時(shí)做不同類(lèi)型樣品的前處理,而且處理的樣品量較微波消解大。但過(guò)程控制復雜,消解的溫度、趕酸的溫度、添加消解液的時(shí)機、如何防止樣品損失(尤其是汞)等,對實(shí)驗過(guò)程要進(jìn)行嚴格地控制。
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