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微波消解儀測定飼料中重金屬的應用

更新時(shí)間:2023-02-08      點(diǎn)擊次數:806
  微波消解儀技術(shù)是20世紀70年代中期所提出來(lái)的一種樣品的處理方法。原理是通過(guò)微波輻射引起的內加熱和吸收極化作用所達到的較高溫度和壓力,使消解速度大大加快,消解效率大大提高,并減少了氧化劑的用量。同時(shí)由于樣品的消解是在密閉容器中進(jìn)行,可以避免樣品的揮發(fā),因此微波消解儀技術(shù)已廣泛應用于各樣品處理中。本試驗通過(guò)優(yōu)化消解方案和條件,對飼料樣品Fe、Mn、Cu、Zn含量進(jìn)行測定,取得了滿(mǎn)意的效果。
 
  標準曲線(xiàn)的繪制:分別準確移取適量標準儲備液。經(jīng)稀釋后,作為標準曲線(xiàn)溶液系列。在儀器工作條件下,以空白溶液作為參比測定得標準溶液回歸方程及相關(guān)系數。
 
  樣品消解:準確稱(chēng)取0.5g飼料樣品放置于微波消解罐的內罐中,加入HNO3-H2O2(3:1)混合液8mL進(jìn)行消解,消解完畢后放入趕酸裝置中,120°C加熱至溶液剩余0.5-1mL,取下冷卻后將消解液轉移并定容到25mL比色管中,同時(shí)備兩份空白溶液做對照。
 
  選用王水、HNO3-H2O2和HNO3-HClO4。在相同消解功率和時(shí)間條件下進(jìn)行微波消解。結果表明,王水消解體系效果較差,消解不*。HNO3-H2O2消解*,溶液澄清,符合分析要求,HClO4使用時(shí)有一定的危險性,因此經(jīng)過(guò)綜合分析,選用HNO3-H2O2體系。
 
  分別試驗HNO3-H2O2配比為2:1、3:1、4:1消解樣品,結果顯示HNO3-H2O2(3:1)消解效果好。按照制定的消解條件和測定方法,對飼料樣品進(jìn)行微波消解和測定,每個(gè)樣品平行3次,以3次的平均值作為測定結果。微波消解儀技術(shù)是目前較為理想的一種樣品消解方法。原子吸收法具有靈敏度高;精密度高;回收率高等特點(diǎn),所以是值得推薦測定飼料樣品中微量元素的方法。
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