石墨消解儀用石英纖維濾筒采集固定污染廢氣中的顆粒物,使用聚四氟乙烯剪刀將濾筒剪碎,放入250ml錐形瓶中,用小量水濕潤,加入50ml硝酸溶液,15ml過(guò)氧化氫浸沒(méi)樣品濾筒。
隨著(zhù)國家經(jīng)濟的發(fā)展,工業(yè)制造垃圾、生活垃圾等越來(lái)越來(lái)多,使得環(huán)境慢慢被污染,在其排出的是廢氣、廢水和廢渣中含有鉛金屬元素,而鉛通過(guò)環(huán)境將重金屬轉移給人體,造成致癌、突變嚴重倒置人有生命危險。采用全自動(dòng)消解儀對廢氣進(jìn)行消解,根據國家標準方法進(jìn)行檢測,為研究廢氣鉛含量分析提供寶貴經(jīng)驗。
稱(chēng)取樣品50ml于聚四氟乙稀消解管中,并放入DS-72全自動(dòng)石墨消解孔上,電腦設置消解程序,振動(dòng)1min強度50%,開(kāi)始加熱至100℃,保持微沸2h。待冷卻后小心滴加5ml過(guò)氧化氫,必要時(shí)可補加少量水,繼續加熱保持微沸30min,冷卻后,加入硝酸溶液,加熱使殘渣溶解,冷卻5min定容50ml,搖均,待測。同時(shí)做實(shí)驗室空試樣的制備。
取鉛標準樣品(GSBZ50009-88200929);鉛濃度為(0.882mg/L±0.036mg/L)的質(zhì)控樣50.0ml,按實(shí)驗消解的步驟預處理后,定容至50.0ml;在所選定的操作條件下,對以上溶液中的鉛平行測定6次,測定的相對誤差為-1.5%—0.6%之間,在-4.1%~4.1%的許可范圍內。
以空白濾筒為本底,加入2.0mL濃度為5.0mg/L的鉛標準溶液,根據3的樣品前處理消解步驟,最后定容至50.0ml的溶液,對以上溶液中的鉛平行測定6次,回收率在97.5%~101.5%之間。石英纖維固定污染廢氣采集方式采用全自動(dòng)石墨消解儀對廢氣中顆粒物鉛的消解檢測結果滿(mǎn)足實(shí)驗,符合國家標準要求。