微波消解有密閉容器反應和微波加熱兩個(gè)特點(diǎn),決定了其快速、低空白的優(yōu)點(diǎn),但不可避免地帶來(lái)了高壓、消化樣品量小不足的可能性。高壓(可達100-150bar)、高溫(通常180-240℃)、強酸蒸氣給實(shí)驗者帶來(lái)了安全方面的心理壓力。微波消解系統,一般都有測溫、測壓甚至控溫、控壓技術(shù)。
微波消解通常使用硝酸、鹽酸和雙氧水等。溫度超過(guò)210℃后極容易損壞消化罐。有時(shí),針對某些樣品(硅鋁合金)常使用氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液消化處理。特別適用于用原子光譜如原子吸收儀、ICP-發(fā)射光譜儀、原子熒光儀、ICP-質(zhì)譜儀及超痕量元素的準確測定。微波消解后趕酸溫度和時(shí)間不宜過(guò)高過(guò)長(cháng),不能趕干,否則會(huì )造成損失。趕完后加入試劑等盡快進(jìn)行檢測,尤其注意Hg極易在器壁上吸附造成損失,若短時(shí)間檢測不了,應加入適量的重鉻酸鉀保存。
儀器條件的選擇。儀器預熱時(shí)間應足夠,不低于1小時(shí),燈調整至合適位置,砷燈、汞燈預熱20分鐘。選擇適當的載氣流量,如果載氣流量過(guò)大或者過(guò)小都會(huì )對原子熒光測定的精確結果帶有一定的影響。載氣流量較大,就會(huì )對載氣載入生成的氫化物進(jìn)行稀釋?zhuān)瑒?wù)必會(huì )降低測定信號;載氣流量較小,所產(chǎn)生的氫化物在短時(shí)間內的數量也是有限的,測量的信號不但降低,還會(huì )拖尾所測量的信號峰,載氣流量中的雜質(zhì)也會(huì )對測定結果帶來(lái)影響。屏蔽氣流速一般要高于載氣流速。一般先選擇儀器默認條件,再根據平時(shí)經(jīng)驗累積適當調整。