微波消解儀的參數應嚴格按照實(shí)驗要求設定，采用自動(dòng)控溫、自動(dòng)調節、智能控制等技術(shù)；提高消解性能，避免交叉污染；高精度儀器及配件，嚴格按照產(chǎn)品規格書(shū)操作，確保實(shí)驗結果精確可靠。因此我們將原子熒光光度計測試過(guò)程中經(jīng)常遇到的問(wèn)題整理匯總，供我們的微波消解儀用戶(hù)參考，希望能幫助用戶(hù)更好的完成重金屬分析實(shí)驗。
一、測定食品中汞，前處理用的是微波消解，消解溫度在180度，趕酸溫度在150度，為什么回收率不好？
1、趕酸的過(guò)程一定要控制溫度，不可太高。
2、趕酸溫度控制在120攝氏度到150攝氏度之間為宜，120度以下較好。
3、在可以控制酸度的情況下，少量趕酸。趕酸過(guò)程中樣品損失的不確定性較大。微波消解是密閉系統，不用擔心樣品損失。
二、用原子熒光測砷時(shí)，樣品不趕酸可能出現哪些情況？
1、影響還原劑，測的含量可能偏低。
2、影響酸度，降低結果的準確性。
3、一般來(lái)講建議控溫趕酸，如果不趕酸測鉛、鎘時(shí)對石墨管有損傷，測砷、汞會(huì )影響還原劑。
三、在測砷中不加硫脲和抗壞血酸對實(shí)驗結果影響大嗎？
1、硫脲和抗壞血酸主要是還原五價(jià)砷為三價(jià)砷，三價(jià)砷易反應生成砷化氫。酸度對反應影響也較大，砷要保持酸度0.5-5mol/l。
2、趕酸時(shí)害怕?lián)p失，可在消解前加一點(diǎn)濃硫酸，濃硫酸可起到固汞的作用。
3、三價(jià)砷溶液不用消解，可以不加，但加了更好，硫脲抗壞血酸除了還原保持穩定外，抗血酸也減少一些離子干擾。非水樣，消解后一定要加，因為消解可把三價(jià)砷轉為五價(jià)。
4、硫脲-Vc主要是為了保持消解液中砷的價(jià)態(tài)的一致，因為只有三價(jià)砷才會(huì )生成砷，另外硫脲本身還對Cu、Co、Ni等離子有掩蔽作用，Vc還起到了穩定作用。
四、氫化物原子吸收法和原子熒光法測定砷的異同：
1、相同的是都生成了氫化物，然后再形成原子態(tài)砷；通過(guò)樣品和標樣信號的比對，知道未知樣品的濃度。不同的是前者是吸收光譜，后者是發(fā)射光譜；前者濃度高后者低；前者原子化要求溫度高后者十倍。
2、原子吸收的歷史要比原子熒光的久，原子熒光發(fā)展起來(lái)沒(méi)多久。不過(guò)原子熒光的檢出限更低，但是可以檢測的元素太少了，這點(diǎn)就比不過(guò)原吸了。
3、目前，原吸和原子熒光測定砷區別在于：
原子吸收需光柵等分光色散系統，而原子熒光無(wú)需分光色散系統；
原子吸收單元素測定，原子熒光可多元素測定；
原子熒光用的是高強度空心陰極等，靈敏度高。
