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微波消解大米中的無(wú)機砷

更新時(shí)間:2021-09-24      點(diǎn)擊次數:917
  微波消解在進(jìn)行重金屬的檢測過(guò)程中,前處理作為*的部分,前處理效果的好壞直接影響到檢測數據的準確性。目前重金屬檢測的前處理方法主要有:微波消解、濕法消解、干灰化等。
 
  微波消解以砷的測定為例,GB/T5009.11標準上前處理方法是濕法消解與干法消化,而干法消化的方法比較煩瑣,需要馬弗爐,而且過(guò)程中需要用到多種試劑,難免會(huì )有帶入污染的可能性。因此,這里就只對比濕法消解與微波消解。
 
  微波消解對兩個(gè)遼寧大米樣品(種類(lèi)與批號一樣)進(jìn)行處理,由消解結果可以看出,大米在180℃溫度下僅用硝酸作為消解液,就可以得到很好的消解結果。
 
  微波消解系統的主要問(wèn)題是樣品的消解量較小,在前期掌握了大米在消解過(guò)程中溫度上升的規律后將樣品消解量增加到0.5g左右,硝酸量增加至10mL。
 
  濕法消解采用的是硝酸與高氯酸(4:1)的混合酸,溫度采用從100℃逐步上升的方式進(jìn)行。
 
  此方法消解的效果也是能得到澄清透明的液體,但耗時(shí)較長(cháng),而且所用到的高氯酸必須要趕盡,否則在上機測定的時(shí)候,反應容易使儀器的管道堵塞。
 
  稱(chēng)取經(jīng)粉碎過(guò)的樣品2.50g(稱(chēng)樣量依據試樣含量酌情增減)于25mL具塞刻度試管中,加鹽酸(1+1)溶液20mL,混勻。置于60℃水浴鍋18h,其間多次振搖.使試樣充分浸提。
 
  取出冷卻,脫脂棉過(guò)濾(實(shí)際用的濾紙過(guò)濾),取一定量的濾液于容量瓶中,加碘化鉀-硫脲混合溶液,加水定容。放置10min后測試樣中無(wú)機砷。同時(shí)做試劑空白試驗。過(guò)濾前一定要用鹽酸(1+1)溶液定容至25mL。
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